色譜峰拖尾原因分析及處理方法 二維碼
每個實驗猿的實驗生涯，總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢？是柱子壞了？還是操作失誤？
說到色譜峰，估計任何一位色譜分析人員都希望自己實驗做出來的峰型都是非常對稱、峰型尖銳并且達到分離度要求的。 衡量一個色譜峰的拖尾程度用拖尾因子（T）表示，計算公式為：
式中 W0.05h為5%峰高處的峰寬，d1為峰頂在5%峰高處橫坐標平行線的投影點至峰前沿與此平行線交點的距離：
一般規(guī)定T應為0.95~1.05。Tf＜0.95為前延峰，Tf＞1.05為拖尾峰。 說了一通拖尾因子的計算公式，那么產生拖尾峰有可能是什么原因呢？ 下面一起看看常出現的情況： 液相色譜峰拖尾 1.部分色譜拖尾
一種情況是化學效應，殘留硅羥基與待測物堿性基團形成氫鍵。 那么這時候可以通過降低流動相pH，或添加掃尾劑（TEA），消除二次化學作用，或者是采用封端的色譜柱。 若需要在高PH條件下使用，可選擇耐高pH的色譜柱。
（主流品牌再生色譜柱 ） 還有在大峰的尾部有小峰流出或者是干擾共洗脫峰，可以先調整色譜條件改善分離，若沒有改善也可以用DAD檢測峰的純度。 2.所有色譜拖尾
例如在色譜柱安裝時，需要注意連接螺母的匹配，柱床體積小的色譜柱需要使用更細的管線。
可以先排查是否流動相及樣品容易引入的污染。 如果是金屬離子污染，可以通過酸洗（如甲醇和磷酸水沖洗），或者采用高純硅膠色譜柱； 若是有其它強保留雜質吸附導致污染或者柱頭污染情況，可以考慮反沖或者再生色譜柱。
（主流品牌再生色譜柱 ）
可以先降低進樣量排查是否同樣出現拖尾情況。 另外保護柱失效了也會導致峰拖尾情況發(fā)生，這時候提醒各位需要更換保護柱啦~ 以下情況匯總起來：
另外，樣品溶劑強度高于流動相，柱外死體積過大， 樣品過載，進樣器轉子需要更換，儀器系統(tǒng)問題等，也會導致拖尾峰的出現。 色相氣譜峰拖尾 一般處理氣相色譜峰拖尾問題時總結成一句話就是：XXX樣品在XXX色譜柱拖尾啦，什么原因？ 1.活性組分拖尾 極性或活性化合物容易被樣品流經途徑中的活性位點吸附而呈現出拖尾，這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。 一方面，需要保持系統(tǒng)（主要是進樣口和色譜柱）的潔凈度，使用干凈的襯管和分流平板；對于嚴重污染的色譜柱，可以將進樣口端截去（0.5~1）m，污染嚴重的話可以截去更多或用溶劑徹底清洗色譜柱（須是交聯鍵合固定相）。
另一方面，應選用惰性更好的耗件，如去活的襯管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色譜柱。 正確的色譜柱安裝也很重要，如果是毛細管柱，色譜柱應切割的平整光潔，殘留的毛邊或碎屑都會是潛在的活性位點，容易造成活性組分的吸附拖尾；注意色譜柱在FID/NPD噴嘴內探伸的距離不宜過短，因為活性組分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。
（主流品牌低流失或超惰性色譜柱） 總之，根據相似相容原理，氣相色譜的流路儀器的各個部位會存在活性位點，從而容易吸附活性組分，導致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消除這方面影響，可以選擇去活的或者惰性良好的進樣口配件和色譜柱，消除流路上的活性位點。 2.揮發(fā)性組分拖尾 早流出組分拖尾嚴重，多在不分流進樣、柱上進樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時出現，這主要是由于溶劑聚焦效應不夠造成的。 改善峰形，可以采用保留間隙柱（連接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降低進樣口溫度50°C、調整程序升溫初始溫度于溶劑沸點10~25°C之下。還應確認色譜柱安裝后沒有漏氣，系統(tǒng)各連接處沒有死體積。
拖尾峰多是較晚流出的色譜峰，拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染，應注意消除冷凝點，適當提高進樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭，減少死體積。 4.所有組分都拖尾 主要原因包括： 進樣口/色譜柱嚴重污染； 分流比過低； 色譜柱安裝不當，（如在分流/不分流進樣口，色譜柱探出密封墊圈的距離不應超過4~6mm，探出過長會阻礙樣品迅速有效地進入色譜柱，因而導致峰拖尾。）毛細管柱伸入FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短，也可能所有峰拖尾。 5.另外可能導致峰拖尾的原因 ①不分流模式下，延遲時間過長（通常應在0.5~1.0分鐘之間） ②進樣時注射器中有樣品殘留 ③檢測器尾吹氣流量不足 ④PLOT色譜柱過載 ⑤組分共流出 ⑥進樣技術不佳 ⑦某些含磷化合物在NPD白色銣珠上會顯示拖尾峰，建議更換為黑色銣珠
希望大家看到這里，以后遇到峰拖尾時能有一定的排查方向，若不能解決的，便及時與經銷商或廠家溝通，配合排查。畢竟，許多色譜峰峰型問題都是復合型問題，并不一定是色譜柱的原因，遇到峰型異常需要耐心的一一排查，這樣才可解決問題。 |
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