主要產品涵蓋:BCR色譜溶劑、色譜樣品瓶、SPE小柱、過濾產品、安全防護產品、核酸純化試劑盒、生命科學耗材并代理實驗室分析儀器。"/>
色譜級農殘級質譜級色譜溶劑樣品瓶過濾產品防護用品SPE小柱免疫親和柱SPE小柱免疫親和柱PCR產品電動移動液冰碗/冰盤其他產品LNI氣體發(fā)生器東宇氮氣發(fā)生器賽多利斯梅特勒進口儀器臺式鼓風干燥箱立式鼓風干燥箱真空干燥箱熱空氣消毒箱KEM干燥箱恒溫培養(yǎng)箱生化培養(yǎng)箱霉菌培養(yǎng)箱恒溫恒濕箱光照培養(yǎng)箱人工氣候箱藥品穩(wěn)定試驗箱隔水式培養(yǎng)箱KEM培養(yǎng)箱高速離心機低速離心機冷凍離心機脫帽離心機KEM離心機KEM純水機萬分之一天平千分之一天平百分之一天平十分之一天平電子臺秤KEM電子天平低溫恒溫槽電熱恒溫水槽恒溫水浴鍋三孔三溫水槽恒溫油槽KEM恒溫槽水浴振蕩器氣浴振蕩器低溫恒溫搖床常溫搖床KEM振蕩器/搖床粘度計KEM其它箱式電阻爐食品檢測醫(yī)藥檢測環(huán)境監(jiān)測行業(yè)應用色譜質譜光譜電化學元素分析顯微鏡二手儀器分析儀器學習純化設備液體處理制冷儀器制樣/消解恒溫/加熱干燥清洗/消毒分離/萃取氣體發(fā)生器混合/分散常規(guī)儀器學習實驗室安全實驗室管理實驗室認證認可實驗室建設實驗室常識產品促銷學術會議展會交流積分兌換專區(qū)積分兌換規(guī)則關于彼西絡團隊風采責任關懷
服務熱線:400-138-0083

氣相色譜儀進樣口以及進樣方式的選擇

 二維碼
發(fā)表時間:2019-11-09 22:30作者:bizcorm

1. 概述

氣相色譜是液相色譜之外,應用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫(yī)藥研發(fā)過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。但在實際的應用過程中由于色譜柱耐受溫度的限制,其可分析的樣品的氣化溫度范圍受到了一定的限制。此外,與配備通用型DAD或PDA檢測器的HPLC相比,氣相色譜的檢測器一般配置通用型的氫火焰離子檢測器(FID),該檢測器對于絕大多數有機化合物均具有響應,而不受化合物本身結構特性的限制(DAD或PDA檢測器受限與化合物本身具有紫外吸收特性),且其響應的大小與分子結構中碳元素的相對豐度有關。


一般來講,氣相色譜儀一般由載氣以及載氣控制系統,進樣系統,色譜柱以及柱溫箱,檢測器以及數據采集與記錄系統組成。以下內容針對氣相色譜儀的進樣系統組成,進樣方式以及一些常見的問題,做簡單介紹。


2. 氣相色譜儀進樣系統

氣相色譜進樣系統一般由自動進樣器(當然也可手動進樣,但對進樣技術要求比較高),進樣口以及相關氣路三部分組成。不同廠家的自動進樣器具有各自的操作模式以及特點,但進樣口的設計除外觀存在較大差異之外,其內部構成以及流路設計卻存在相通之處,如下圖1所示,分別是Shimadzu以及Agilent氣相色譜儀進樣口的外觀設計。


1.bmp


從外觀上看,Shimadzu與Agilent的GC進樣口存在較大的差異,這種差異也僅在外觀上,如下圖2所示為進樣口的簡明示意圖,其基本的內部構造是一致的。


2.bmp


2.1 GC進樣口組成

氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等組成;后者主要有導針器,進樣隔墊,襯管,O形環(huán)密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下圖3所示為Agilent的一個進樣口。


3.bmp


其中比較容易出現問題的地方,分別是進樣隔墊,O形環(huán)密封,襯管,分流平板以及與色譜柱連接口處。進樣隔墊主要起到對進樣口進行密封的作用,當需要進樣的時候,自動進樣器的針通過進樣隔墊而扎入襯管中間,待將樣品釋放再從進樣隔墊退出,保障進樣針在進出進樣口的過程中,進樣口保持一個相對密閉的狀態(tài),實現壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中,進樣隔墊發(fā)生磨損(如下圖4所示)或者連續(xù)進樣比較臟,沸程較寬的樣品,使得部分樣品殘留在進樣隔墊中,對之后的樣品分析產生干擾甚至出現鬼峰。


4.bmp


Shimadzu與Agilent進樣隔墊形狀以及材質均有不同,如下圖5A與5B所示。


5.bmp


不同的進樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也與進樣針的形狀有關。因此,在選擇不同的進樣隔墊的時候需要考慮以下因素如:進樣口溫度設置,樣品本身特點,進樣針的形狀。無論選擇那種類型的進樣隔墊,均需要定期檢查并擇需更換。


O形環(huán)密封的作用主要是將整個進樣腔體隔開,在安裝O形環(huán)的時候,使其距離襯管上端3-5 mm左右,距離下端底座1-2 mm左右。進樣口溫度不超300℃的時候,可以使用橡膠材質,超過300℃的時候,需要使用石墨材質。此外,O形環(huán)亦是易耗品,需要定期檢查并根據需要進行更換。


進樣口的高溫是通過偶聯在其上的金屬加熱塊實現的,從而使得整個進樣腔體實現設定的高溫度,且其溫度分布為中間溫度最高,往兩側方向溫度遞減,如下圖6所示。


6.bmp


而高溫下,裸露的金屬部分在接觸到樣品的時候,樣品極大可能被金屬催化發(fā)生降解、聚合以及重排等反應而影響到方法的線性以及方法的回收率。而內置襯管一般則是化學惰性的硅酸鹽類或石英材質,其化學反應性很低,可以提供一個供樣品氣化的惰性環(huán)境。


一般地,分流進樣可使用直通襯管,鵝頸襯管(如下圖7A),鵝頸且底部楔形結構的襯管;不分流進樣可使用底部楔形襯管(如下圖7B),兩端均楔形襯管,此外還有一些專用襯管如聚焦襯管等。


服務保障 正品保證 7天無理由退換 退貨返運費 7X15小時客戶服務
支付方式 公司轉賬 貨到付款 在線支付 分期付款
商家服務 商家咨詢 培訓中心 廣告服務 服務市場
物流配送 免運費 海外配送 EMS 211限時達
website qrcode

掃描查看手機版網站

登錄
登錄
其他賬號登錄:
我的資料
我的收藏
購物車
0
留言
回到頂部