氣相色譜儀器故障排查指南

近日，經(jīng)常會(huì)有用戶后臺(tái)咨詢使用氣相色譜遇到故障/問(wèn)題時(shí)候，應(yīng)當(dāng)如何排查問(wèn)題。氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)組成部件種類多，故障類型繁復(fù)，難以言盡。但是，多數(shù)問(wèn)題的發(fā)生都有章可循。一方面，氣相色譜儀器多數(shù)問(wèn)題出現(xiàn)原因在于儀器缺乏維護(hù)，如沒(méi)有及時(shí)更換耗材（進(jìn)樣墊、襯管、O型圈以及氣體凈化裝置等），另一方面，則是由于沒(méi)有按照正常的規(guī)程和要求進(jìn)行儀器操作，如色譜柱安裝的長(zhǎng)度不對(duì)等；再次則可能是由操作人員分析過(guò)程引起，如樣品前處理不當(dāng)，手動(dòng)進(jìn)樣不熟練等；最后可能由實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及儀器故障引起，包括實(shí)驗(yàn)室電路接地不佳、管路漏氣、部件損壞等。

當(dāng)使用氣相色譜遇到故障/問(wèn)題時(shí)，常見的排查思路主要包括三個(gè)方面：儀器維護(hù)排查、操作因素排查和流路分段排查。

1 儀器維護(hù)排查

儀器維護(hù)排查主要指的是定期對(duì)儀器常用的耗材，部件進(jìn)行檢查、更換和維護(hù)。常見的耗材維護(hù)包括氣體凈化裝置（除水、除氧和除烴裝置）、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊（進(jìn)樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）和分流捕集阱等，儀器部件維護(hù)則主要包括色譜柱的老化、FID檢測(cè)器噴嘴、收集極的清洗，ECD的高溫老化等。下圖展示展示了污染的進(jìn)樣口襯管、O型圈和需要更換的進(jìn)樣墊的實(shí)例：

安捷倫科技《Agilent GC和GCMS 色譜柱與消耗品必備手冊(cè)》中給出了其產(chǎn)品，包括GC和GC/MS的維護(hù)計(jì)劃，可以以此進(jìn)行操作：

對(duì)于儀器使用而言，最重要的是建立良好的使用習(xí)慣，以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例：可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示；如果沒(méi)有該項(xiàng)功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺(tái)賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進(jìn)行更換。

2 操作因素排查

進(jìn)行上述常見的維護(hù)可以避免較多的儀器問(wèn)題排查過(guò)程，節(jié)省使用時(shí)間和維護(hù)精力；除此之外，當(dāng)儀器出現(xiàn)故障/問(wèn)題時(shí)，首要的排查思路是操作因素排查——即考慮儀器最近有那些操作，如更換了色譜柱之后儀器不出峰，考慮是否色譜柱在進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端安裝長(zhǎng)度不對(duì)；如更換了載氣鋼瓶之后檢測(cè)器基線噪聲大，考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。下圖為更換載氣之后，由于新的載氣不純?cè)斐傻幕€噪聲大的前后對(duì)比圖：

對(duì)于使用機(jī)械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器而言，由于調(diào)整分析參數(shù)（如流量）過(guò)程中需要手動(dòng)調(diào)節(jié)機(jī)械閥旋鈕來(lái)改變流量，因此一定要注意參考廠家的機(jī)械閥圈數(shù)-流量曲線圖/表，避免操作不當(dāng)帶來(lái)的問(wèn)題。

3 流路分段排查

對(duì)于一些分析而言，故障原因比較容易找到，比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣，但是污染點(diǎn)、漏氣點(diǎn)卻不好判斷，這種情況下常見的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判斷故障點(diǎn)。

例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰，常見的原因是系統(tǒng)漏氣，如果采用流路分段排查進(jìn)行漏氣點(diǎn)尋找，首先可以在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣觀察是否出峰，如果直接進(jìn)樣出峰說(shuō)明故障點(diǎn)在熱解吸裝置而非氣相色譜（如進(jìn)樣口漏氣等），縮小了排查范圍之后，再對(duì)熱解吸裝置的各個(gè)密封點(diǎn)進(jìn)行檢漏，可以大大加快故障排查速度。

另外的例子是石油烴的測(cè)定，儀器分析樣品之后，空白運(yùn)行有大量的殘留峰，即使更換襯管、進(jìn)樣墊之后仍然沒(méi)有改善，說(shuō)明儀器有殘留污染。污染位置的排查方法是，首先取下檢測(cè)器端的色譜柱并使用堵頭堵死檢測(cè)器下端進(jìn)行FID點(diǎn)火后的動(dòng)態(tài)基線觀察，如果基線正常說(shuō)明檢測(cè)器無(wú)問(wèn)題；然后取下色譜柱在另外儀器上進(jìn)行空白運(yùn)行，如果空白運(yùn)行無(wú)殘留峰說(shuō)明色譜柱無(wú)問(wèn)題；以上說(shuō)明污染存在于進(jìn)樣口，最后需要對(duì)進(jìn)樣口的襯管、分流平板，分流捕集阱乃至管路進(jìn)行清洗。

以上是使用氣相色譜遇到故障/問(wèn)題時(shí)，常見的三種排查思路。氣相色譜分析公眾號(hào)目前正在更新關(guān)于儀器維護(hù)的相關(guān)內(nèi)容，可以在公眾號(hào)主界面點(diǎn)擊 應(yīng)用速遞>儀器維護(hù) 查看相關(guān)內(nèi)容。