一、試劑要求
試劑的純度對(duì)食品中各組分的檢驗(yàn)是很重要的，特別是對(duì)于痕量分析，試劑純度是造成誤差的一個(gè)重要因素。試劑純度以試劑規(guī)格或稱試劑級(jí)別表示，國(guó)家和有關(guān)部門制訂和頒布“試劑標(biāo)準(zhǔn)”，對(duì)試劑的規(guī)格和檢驗(yàn)的方法標(biāo)準(zhǔn)作出規(guī)定。目前，我國(guó)的試劑規(guī)格基本按純度劃分為高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純等七種，國(guó)家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要是優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。
選用試劑的主要依據(jù)是該試劑所含雜質(zhì)對(duì)分析要求無(wú)影響，若試劑純度不符合要求應(yīng)對(duì)試劑進(jìn)行純化處理。
常用有機(jī)試劑的提純方法舉例如下。
甲醇 市售的甲醇重蒸餾，收集65℃±1℃的餾分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10％氫氧化鈉溶液，加熱回流8h后蒸餾，收集65℃±1℃的餾分。再加入無(wú)水氯化鈣進(jìn)行脫水，過(guò)濾。最后采用高效分餾柱進(jìn)行重蒸餾，收集65℃的餾分。
乙腈 乙腈是一種惰性很強(qiáng)的試劑，可與水、醇和醚任意混合。其提純方法如下:①向乙腈中加入數(shù)克無(wú)水碳酸鈉，至不溶解為止，再加入少量高錳酸鉀，加熱回流至紫色不退為止，然后進(jìn)行蒸餾，蒸餾液用硫酸調(diào)至微酸后，再進(jìn)行精餾，收集81～82℃的餾分；②在1L乙腈中加30g五氧化二磷，加沸石進(jìn)行蒸餾，收集81～82℃的餾分（不超過(guò)82℃）；③如果乙腈中所含雜質(zhì)較少，可直接通過(guò)硅膠或分子篩層析柱，脫水后蒸餾，收集81～82℃的餾分
丙酮 一般市售的丙酮純度均能達(dá)到要求，其中含有微量水分，通常不超0.5％。如果水分含量較高，可直接通過(guò)3A或4A分子篩層析柱脫水后即可使用。如果丙酮中含有醛類等還原性雜質(zhì)時(shí)，可向丙酮逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流，直至紫色不退為止。然后蒸餾，收集沸程為55～57℃的餾分，再用灼燒過(guò)的碳酸（或無(wú)水氯化鈣或硫酸鈣）脫水后再蒸餾一次。
苯 一般情況下，試劑苯經(jīng)過(guò)重蒸餾后即可使用。如果苯中含有噻吩等雜質(zhì)時(shí)，可用硫酸洗滌，使噻吩生成其衍生物而除去。檢查噻吩的方法是:將3mL苯與10mL含有10mg靛紅的濃硫酸，一起振搖，如苯中含有噻吩，硫酸層應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)綠色?？蓪?00mL含有噻吩的苯置于1000mL分液漏斗內(nèi)，加入90mL濃硫酸，振搖數(shù)分鐘后，靜置分層，棄去硫酸層。再按上述步驟重復(fù)操作，洗至噻吩試驗(yàn)不呈陽(yáng)性為止。苯層用2％硫酸鈉溶液（50～60mL）洗滌2～3次，再水洗2次。用無(wú)水氯化鈣干燥數(shù)小時(shí)，過(guò)濾后蒸餾，收集沸程為81～82℃的餾分即可。
乙酸乙酯 乙酸乙酯中含有少量游離酸（乙酸）、乙醇和水等雜質(zhì)。提純時(shí)，將乙酸乙酯置于分液漏斗中，用等體積5％碳酸鈉溶液充分洗滌后，棄去水層，用無(wú)水碳酸鉀脫水放置數(shù)天，過(guò)濾后蒸餾，棄去開(kāi)始蒸出的餾分，收集沸程76.5～77.5℃的餾分。
應(yīng)該指出的是，雖然化學(xué)試劑必須按照試劑標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格后才允許出廠，但不同廠家或以不同原料、工藝生產(chǎn)的試劑，在性能上也會(huì)有差異，甚至不同批號(hào)的同一試劑，其性質(zhì)也很難完全一致。在要求較高的分析中，不僅要考慮試劑的級(jí)別，還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品批號(hào)等，必要時(shí)應(yīng)作專項(xiàng)檢驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)。此外，有些試劑由于包裝不良，或儲(chǔ)存條件不當(dāng)或放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，也可能變質(zhì)，使用前應(yīng)做檢查。
二、溶液組成
1.溶液組成的基本表示方法
根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和化驗(yàn)工作的要求，溶液組成的表示方法有多種，概括起來(lái)有兩大類:一類是質(zhì)量組成，表示溶液中溶質(zhì)和溶液的相對(duì)量；另一類是體積組成，表示一定體積中所含溶質(zhì)的量。
2.溶液組成的相互換算
溶液組成表示方法的形式雖然不同，但彼此之間有一定聯(lián)系，可以相互換算，可經(jīng)過(guò)換算后得到相關(guān)數(shù)據(jù)。
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