空氣流量不合適引起的點火異常

日前，在使用氣相色譜儀器（配備毛細柱進樣口+FID檢測器，使用氮氣做載氣）進行分析時候，實驗室使用人員反映FID檢測器點火后基線出現(xiàn)異常狀態(tài)，具體表現(xiàn)是：點火后基線躍遷與往常不一樣，但是可以觀察到檢測器出口有水汽，一段時間之后，基線會再次發(fā)生躍遷，實際圖譜見下圖：

儀器故障排查過程首先應當了解儀器最近有那些操作。經(jīng)過與實驗人員溝通，了解到使用人員近期在學習FID檢測器相關(guān)知識時，看到書籍和資料介紹說空氣是FID檢測器的助燃氣，它為火焰化學和火焰電離反應提供必要的氧，同時也起著吧CO2、H2O等燃燒產(chǎn)物帶走的吹掃作用。通?？諝饬魉偌s為氫氣流速的10倍。流速過小，供氧不足，響應值低，流速過大容易使火焰不穩(wěn)定，噪聲增大。通?？諝饬魉僭?00-500mL/min之間。在觀察該氣相色譜儀器的空氣流量設(shè)定值只有140mL/min左右之后，認為調(diào)大空氣流量可以增加儀器的靈敏度，因此將空氣流量調(diào)整到了300mL/min。

將該氣相色譜儀器的空氣流量設(shè)定值調(diào)回至140mL/min之后，儀器恢復正常。

一般而言，上述表述沒有什么問題，一些文獻表明空氣增大到一定程度，對儀器響應值的不再有明顯的影響（下圖）。

國內(nèi)外多數(shù)廠家的儀器都遵循該論斷，如安捷倫FID檢測器空氣、氫氣和尾吹氣設(shè)定值為400:30:30，島津氣相色譜FID檢測器空氣、氫氣和尾吹氣設(shè)定值為400:40:30。

實際使用過程中，由于各個廠家FID檢測器機械結(jié)構(gòu)設(shè)計等原因，F(xiàn)ID檢測器最佳的空氣、氫氣和氮氣工作流量并不相同，廠家一般通過實驗驗證了合適的使用范圍并推薦給用戶。因此，在使用之前應當詳細咨詢廠家工程師或者仔細閱讀儀器說明書，避免因為參數(shù)設(shè)置原因造成對儀器使用的影響。