氣相色譜各種出峰異常問題原因及解決辦法

色譜的分析過程比較復(fù)雜，諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。

一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：

1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。

2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值。

3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。

6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

二、前沿峰

1.柱超載，減少進(jìn)樣量。

2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。

4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

三、拖尾峰

1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度。

3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

4.柱損壞：更換柱。

5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛病：用新注射器驗(yàn)證。

2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。

3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。

6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)。

7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。

6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。

7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。

六、假峰

1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度。

2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。

2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器。

3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。

7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。

8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。

九、其他故障及解決方法

A. 所有組分峰變小

可能原因及建議措施：

1.進(jìn)樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針；

2.進(jìn)樣后漏夜，判斷漏夜點(diǎn)，維修之；

3.MAE UP過大：分流比過大，調(diào)整氣體流速和分流比；

4.分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）。

5.NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠。

6.NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純，更換銣珠：避免高溫使用。

7.不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高。

8 檢測器與樣品不匹配。

9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑。

B. 峰伸舌

峰伸舌多由色譜柱過載 減小進(jìn)樣量（可能需提高儀器的sensitivty），使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：增大氣體流速。

C. 高峰面積不重復(fù)

1.進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)。

2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾。

3.基線的干擾：儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化。

D. 負(fù)峰

1.Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反，信號連接倒置。

2.TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)，選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”。

3.ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰，清洗ECD，更換之（若有必要）。

E. 樣品的檢測靈敏度下降

1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）。

2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點(diǎn)。

3.在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過高，用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降，使用高沸點(diǎn)溶劑。

F. 峰分叉

1.進(jìn)樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣，練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器。

2.色譜柱安裝失敗 重新安裝。

3 spliteless或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑。

4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)。

5.spliteless進(jìn)樣，量大/時(shí)間長。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。

G. 峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染；有活性點(diǎn) 清洗，更換之（如有必要）。

2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝。

3.色譜柱柱頭不平，用金剛砂切割，使之平。

4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配，換匹配的柱子。

5.樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區(qū)。

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑，清洗更換襯管；切除柱頭10cm。

7.進(jìn)樣時(shí)間過長，縮短之。

8.分流比低，增大分流比（至少大于20/1）。

9.進(jìn)樣量過高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

10.醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾，用極性大的色譜柱；樣品衍生處理。

H. 保留時(shí)間漂移

1.溫度變化，檢查柱溫箱的溫度；

2.氣體流速變化，注射甲烷，測定載氣線速度；

3.進(jìn)樣口泄露，檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處；

4.溶劑條件變化樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑；

5.色譜柱被污染切除柱頭10cm；高溫老化，清洗。

I. 分離度下降

1.色譜柱被污染 方法同上。

2.固定相被破壞（柱流失） 更換之。

3.進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間。檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管。

4.樣品濃度過高 稀釋；減少進(jìn)樣量；用高分流比。

轉(zhuǎn)載自：分析測試百科網(wǎng)